由于辦學成績卓著，1924年朱錫昂被選派到日本、菲律賓考察教育,。東渡日本后，他與留日的中國共產黨員接觸頻繁,，深入研究馬克思主義。1925年初,，朱錫昂經惲代英介紹加入了中國共產黨,。

回國后，他利用在教育界的有利地位,，奔走于上海,、廣州、武漢,、香港等地,，積極為黨工作。后根據黨的指示返回玉林,，從事地下活動，宣傳馬列主義,，發(fā)展黨員,，建立黨的組織，培育革命力量,，曾任中共廣西特委書記和中共廣西臨時省委主要負責人,，是玉林地區(qū)黨組織的創(chuàng)始人之一。

加入中國共產黨之前,，朱錫昂已是廣西有名的教育家,、社會活動家。成為共產黨員后,，他換下西裝,，經常身著黑布短衫，頭戴斗笠,，從書齋閣樓走到田間村頭,，步行到農村去和群眾勞作、談心,。朱錫昂以頑強的精神宣傳馬克思主義,，每逢星期一給學生作報告,，講述馬克思主義學說，或者分析時事形勢,。此外,，還把星期六定為工農運動日，全校師生分隊下鄉(xiāng)宣傳,，制定“思想革命化,、生活平民化”的校訓。

1926年春,，朱錫昂建立了中共玉林地方組織的第一個支部——中共玉林縣支部,，任支部書記。此后一段時間內,，朱錫昂輾轉上海,、武漢、廣州,、香港和南洋各地從事黨的活動,，于1927年冬參加了廣州起義。1928年,，朱錫昂回到廣西負責恢復和發(fā)展黨的基層組織,，領導廣西的革命運動。

1929年6月初,，朱錫昂等人在玉林縣新橋榕木根村籌劃端午武裝暴動,，不料被國民黨軍警派兵包圍。危急時刻,，朱錫昂妥善處理好文件,，然后同武裝人員突圍出村。由于高度近視,，眼鏡脫落導致行動不便,，在掩護同志撤離后他卻不幸被捕。面對敵人的威逼利誘,、嚴刑拷打,，朱錫昂威武不屈，大義凜然,，始終堅持不暴露一絲一毫黨的秘密,。